Alliance 2695 分离单元出现 "Lost Prime"报错。"Lost Prime" 本质上是指泵在尝试工作后,系统压力无法建立或过低(通常认为低于25psi),仪器因此报错并停止运行,以防止柱塞杆及密封圈等部件在无液体情况下干磨损坏。下面提供了相应的解决方法。
检查反压是否足够。
检查溶剂瓶中是否有足够的溶剂。
检查溶剂瓶过滤器。
检查管路中是否有气泡。
检查在线过滤器。
检查排放阀。
检查泵头。
检查单向阀。
检查脱气包。
流速高于 2 mL/min。
| 可能原因 | 典型特征与判断方法 | 初步解决步骤 | 进一步处理(若初步步骤无效) |
|---|
| 流动相耗尽或管路中存在大量气泡 | 溶剂瓶内无液体或管路中可见连续气泡。 | 补充流动相,执行 Dry Prime 和 Wet Prime 操作。 | 检查所有管路接头是否严密,排查漏液点。 |
| 单向阀粘滞或污染 | Wet Prime 后压力仍无法建立;或之前使用过高浓度缓冲盐或易结晶的流动相。 | 尝试执行 Wet Prime 操作 5分钟。 | 拆卸并超声清洗单向阀 或 更换新的单向阀。 |
| 柱塞杆密封圈磨损或损坏 | 系统压力波动大,或可见泵头渗漏。 | 检查密封圈状态。 | 更换柱塞杆密封圈 (如 WAT270938)。 |
| 灌注/排放阀(Prime/Vent Valve)故障 | 该阀周围发生渗漏。 | 检查并确保接头紧固。 | 重建灌注/排放阀 (替换组件 WAT270936) 或 更换整个灌注/排空阀 (WAT270965)。 |
| 使用100%乙腈等特殊溶剂 | 仅在特定溶剂(如100%乙腈)下出现 Lost Prime,切换其他溶剂则正常。 | 更换其他溶剂验证。 | 检查柱塞杆密封圈是否因溶剂特性而损坏(如标准黄色密封件可能翘曲、变形、干燥),必要时更换更适合的密封件。 |
🔧 对于单向阀的清洗,操作需要细致一些:
拆卸前准备:从操作面板进入 Diag -> Other Tests -> Motors and Valves -> Turn off GPV,关闭GPV阀(比例阀),防止拆卸单向阀时流动相大量漏出。
拆卸与清洗:
拆卸单向阀时,先用小扳手拧松螺丝/阀套,再用手旋下螺丝/阀套。
取出阀芯(注意阀芯上的方向箭头,拆卸前记好指向)。
将其依次放入 纯水、纯甲醇、异丙醇 中各超声清洗15-30分钟。若污染严重,可尝试用30%稀硝酸超声清洗30分钟(注意操作安全)。
超声功率不宜过大,以免损坏红宝石阀芯。
安装与验证:
🧴 对于柱塞杆密封圈的更换:
若怀疑密封圈磨损或损坏(如压力波动或泵头漏液),可能需要更换。可尝试更换两个泵头上的柱塞密封件 (如 WAT270938),并检查正面密封件 (如 WAT270939),如果损坏也一并更换。之后灌注密封清洗液,再灌注泵。
⚠️ 预防胜于治疗:
良好的操作习惯能有效减少"Lost Prime"的发生:
每日检查:实验开始前,检查所有溶剂瓶中有足量、洁净且经过适当脱气的流动相,并确保管路无松动。
正确清洗:每日实验结束后,用足量纯水冲洗掉系统中的缓冲盐,再用适当有机溶剂(如甲醇)保存系统。
定期维护:根据使用频率和流动相性质,定期清洗或更换单向阀、密封圈等耗材。
注意溶剂兼容性:使用特殊溶剂时(如100%乙腈),留意其对密封件的影响。
💎 如果所有尝试均告失败
如果你已经尝试了上述所有方法,问题依然存在,或者你不确定如何操作,联系沃特世的技术支持是明智的选择。他们能提供更专业的远程指导或安排工程师上门维修。